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藥物研究中?性分離分析?法及技巧

更新時(shí)間:2022-08-09 點(diǎn)擊次數(shù):1477

手性藥物是指分子立體結(jié)構(gòu)和它的鏡像彼此不能夠重合的一類藥物,將互為鏡像關(guān)系而又不能重合的一對藥物結(jié)構(gòu)稱為對映體。對映體各有不同的旋光度:左旋、右旋、外消旋,藥物分子的手性標(biāo)記通常采用R/S標(biāo)記。


分析?法及技巧

?性分析很關(guān)鍵的?項(xiàng)是流動(dòng)相的選擇,?性分析?般都采?正相,使?最多的流動(dòng)相是正?烷、正庚烷、?醇和異丙醇這四種,其中起洗脫作?的流動(dòng)相是?醇和異丙醇,正?烷和正庚烷?來調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。正?烷和正庚烷對于樣品分離沒有什么太?的影響,不會改變選擇性和分離度,通常都可以混?,不過正庚烷?正?烷對?體的傷害要?很多,但價(jià)格是后者的?倍,所以歐美的很多?制藥公司多使?正庚烷,?國內(nèi)多使?正?烷。

?醇和異丙醇對樣品的分離起關(guān)鍵的作?,不同的醇有不同的選擇性,改變醇的種類可以改變選擇性,常?的醇類是?醇和異丙醇,甲醇不能使?是因?yàn)樗驼?烷、正庚烷不互溶,叔丁醇粘度太?,?般作為添加劑配合?醇或者異丙醇少量使?,提供特殊的選擇性,通常能起到意想不到的效果。

流動(dòng)相?經(jīng)常需要添加酸或者是堿來調(diào)節(jié)峰形,常?的酸有三氟?酸、?酸和甲基磺酸,堿?般是??胺和三?胺,也有??醇胺和異丁胺的,流動(dòng)相?添加酸和堿的濃度?般要求控制在0.2%(體積?)以下,使?的原則?般是酸性樣品加酸,堿性樣品加堿,但實(shí)際上很多樣品是即含酸性基團(tuán)?含堿性基團(tuán),這就要看哪個(gè)基團(tuán)作?強(qiáng)了,對于某些含氨基的兩性樣品,例如苯?氨酸,甲基磺酸是?個(gè)?常好的選擇,磺酸基能夠抑制氨基的堿性,?能提供?個(gè)酸性的流動(dòng)相環(huán)境,使樣品既能得到很好的分離?能獲得對稱的峰形。

?般做純度分析檢測雜質(zhì)含量時(shí)我們要求盡量的采?低波長來讓盡可能多的雜質(zhì)有紫外吸收,?做?性分析時(shí)我們需要采?盡可能?的波長來去除在低波長下才有吸收的雜質(zhì)的?擾,?般原則還是盡量選擇樣品紫外吸收zui 好的地?來獲得較?的靈敏度,但流動(dòng)相?添加??胺會導(dǎo)致在低波長下基線波動(dòng)變?,系統(tǒng)難以平衡,這種情況下?般要提?檢測波長,實(shí)際操作過程中有些樣品在?波長下吸收?常差,只能?低波長檢測,這樣的樣品可以嘗試在樣品稀釋的時(shí)候加?過量的??胺(但不宜太多),?流動(dòng)相?中性,從?獲得滿意的分析結(jié)果。

有些樣品只添加堿或者酸效果不好,可以嘗試在樣品?同時(shí)添加酸或者堿,這樣的樣品我曾經(jīng)遇到過,只添加酸或堿樣品都拖尾,不能達(dá)到基線分離,這種情況下通過酸堿同時(shí)加?,最后獲得了?常漂亮的峰形和良好的分離度。實(shí)際操作中有些樣品堿性太強(qiáng),進(jìn)樣以后根本不成峰,低波長下細(xì)看似乎能感覺到基線?直在漂,開始時(shí)懷疑樣品濃度不夠,加?樣品濃度以后仍看不到樣品峰,流動(dòng)相加???胺或三?胺以后再進(jìn)樣,流動(dòng)相?添加酸或者堿以后,基本上不會提供額外的選擇性,但是卻能提?分離度。

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